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瑞士梅特勒-托利多公司於2010年9月在全球同步推出了超快速差示掃描量熱儀,名稱為Flash DSC 1(中文名稱為閃速DSC 1)。這是目前世界上速率最快的商品化DSC儀器,升溫速率達到10的7次方數量級(K/min),降溫速率達到10的6次方數量級(K/min)。
差示掃描量熱法DSC是熱分析中最重要的分析方法。DSC測量流入和流出試樣的熱流與溫度或時間的關係,從而可定量測試物理轉變和化學反應。
Flash DSC是創新型的超高速掃描量熱儀,該技術能分析之前無法測量的結構重組過程。Flash DSC與常規DSC是理想的互補工具。極快的降溫速率可製備明確定義的結構性能的材料,例如在注塑過程中快速冷卻時出現的結構;極快的升溫速率可縮短測量時間從而防止結構改變。Flash DSC也是研究結晶動力學的理想工具,不同的降溫速率的應用可影響試樣的結晶行為和結構。

閃速 DSC 1 — 閃速差示掃描量熱儀
傳感器:
Flash DSC的心髒是基於MEMS(Micro-Electro-Mechanical Systems微機電係統)技術的芯片傳感器(UFS1)。MEMS芯片傳感器安置於穩固的有電路連接端口的陶瓷基座上。全量程UFS1傳感器有16對熱電偶,試樣麵和參比麵各8對。
在常規DSC中,為了保護傳感器,將試樣放在坩堝內測試,坩堝的熱容和導熱性對測量有顯著影響。在Flash DSC中,試樣直接放在丟棄型芯片傳感器上進行測試。
靈敏度:
高靈敏度來自采用16對熱電偶。熱電偶星形對稱排列,從而能高精確地測量溫度。
分辨率:
溫度分辨率取決於傳感器的時間常數。時間常數越小,相鄰熱效應的分離就越佳。UFS1芯片傳感器的樣品麵由塗有鋁薄塗層的氮化矽和二氧化矽製成,這可使傳感器上的溫度分布極其均勻。極小的傳感器麵厚約2.1 µm,因而其時間常數主要由試樣決定。
Flash DSC的時間常數約為1ms,即約為常規DSC儀器時間常數的千分子一。
基線:
試樣溫度多點測量的創新技術確保了測量的精確性。差示傳感器的高度對稱性可獲取平坦和重複性極好的基線。
測試原理:
Flash DSC基(ji)於(yu)功(gong)率(lv)補(bu)償(chang)測(ce)試(shi)原(yuan)理(li),專(zhuan)利(li)注(zhu)冊(ce)的(de)動(dong)態(tai)功(gong)率(lv)補(bu)償(chang)電(dian)路(lu)可(ke)使(shi)超(chao)高(gao)升(sheng)降(jiang)溫(wen)速(su)率(lv)下(xia)的(de)測(ce)試(shi)噪(zao)聲(sheng)最(zui)小(xiao)化(hua)。傳(chuan)感(gan)器(qi)的(de)試(shi)樣(yang)和(he)參(can)比(bi)麵(mian)各(ge)有(you)熱(re)阻(zu)加(jia)熱(re)塊(kuai),一(yi)起(qi)生(sheng)成(cheng)需(xu)要(yao)的(de)溫(wen)度(du)程(cheng)序(xu)。加(jia)熱(re)塊(kuai)由(you)動(dong)態(tai)功(gong)率(lv)補(bu)償(chang)控(kong)製(zhi)。熱(re)流(liu)由(you)排(pai)列(lie)於(yu)樣(yang)品(pin)麵(mian)和(he)參(can)比(bi)麵(mian)的(de)各(ge)8對熱點偶測量。
隻有當試樣足夠小並與傳感器接觸很好時,快速加熱或冷卻才有可能。
在第一次升溫時,試樣熔融,與傳感器的熱接觸因而改善。然後,通過有意識地改變降溫速率可產生定義的試樣結構。
因為升溫速率快,所以試樣在加熱時沒有時間改變結構。
超高的降溫和升溫速率範圍允許用戶在一次實驗中測量許多不同的試樣結構。
顯示終端:
除了計算機,Flash DSC 1的彩色觸摸終端顯示屏十分清晰地指示儀器的狀態。可在終端上直接輸入個別程序和查詢。
軟件支持:
在典型的Flash DSC實shi驗yan中zhong,測ce量liang結jie果guo分fen析xi為wei與yu升sheng溫wen速su率lv或huo降jiang溫wen速su率lv或huo等deng溫wen時shi間jian的de關guan係xi。通tong常chang實shi驗yan進jin行xing得de非fei常chang迅xun速su。試shi樣yang製zhi備bei需xu要yao稍shao多duo時shi間jian。數shu據ju處chu理li和he解jie釋shi費fei時shi最zui長chang,但dan同tong時shi是shi最zui有you意yi義yi的de工gong作zuo部bu分fen。
STARe軟件在一般熱分析功能基礎上擴展包含了新的要求。例如,可在幾分鍾內設定複雜的測量程序,可高效處理大量的曲線。
曲線段的選擇:打開測量時,隻選擇感興趣的曲線段。
多曲線同時計算:選擇多個曲線,點擊計算,即可得到各個結果。
快速建立用於擬合方程的函數表:激活結果線:隻需一點擊,就可將所選擇的結果複製進表格。選擇擬合方程,計算即完成。
試樣製備:
shiyangzhibeikezuozaiyiqiqianjinxing。zaizhiyuchuanganqishangfangdexianweijingzaiwupianshangqiegeyangpin,ranhouyongyigenxisijiangheshideshiyangzhuanyizhichuanganqibingtiaozhenghaoweizhi。
應用:
Flash DSC 1是表征新材料和優化生產過程的理想新工具。
聚合物、多(duo)晶(jing)型(xing)物(wu)質(zhi)和(he)許(xu)多(duo)複(fu)合(he)材(cai)料(liao)及(ji)共(gong)混(hun)物(wu)具(ju)有(you)亞(ya)穩(wen)結(jie)構(gou),這(zhe)些(xie)材(cai)料(liao)的(de)結(jie)構(gou)與(yu)生(sheng)產(chan)時(shi)采(cai)用(yong)的(de)冷(leng)卻(que)條(tiao)件(jian)有(you)關(guan)。加(jia)熱(re)時(shi),會(hui)發(fa)生(sheng)不(bu)穩(wen)定(ding)微(wei)晶(jing)的(de)熔(rong)融(rong)或(huo)再(zai)結(jie)晶(jing)或(huo)相(xiang)的(de)消(xiao)除(chu)等(deng)結(jie)構(gou)改(gai)變(bian)過(guo)程(cheng)。結(jie)構(gou)改(gai)變(bian)對(dui)升(sheng)溫(wen)曲(qu)線(xian)的(de)影(ying)響(xiang)可(ke)通(tong)過(guo)改(gai)變(bian)升(sheng)溫(wen)速(su)率(lv)來(lai)分(fen)析(xi)。
Flash DSC能模擬發生快速冷卻的工藝過程,獲得與接近工藝條件下的添加劑(例如成核劑)效應有關的信息。等溫測量可獲得關於幾秒內發生的轉變或反應的動力學的信息。
kuaisuceliangkejieshengfenxihecailiaokaifadeshijian。tongguohuodezhenshilengquetiaojianxiadejiegouxinxikeshixianchanpinzhiliangdegaijin。ceshishujukeyongyumonijisuanheyouhuashengchantiaojian。
Flash DSC的應用包括:
★ 材料的結構形成過程的詳細分析。
★ 直接測量快速結晶過程。
★ 測定快速反應的反應動力學。
★ 研究接近生產條件下的添加劑機理。
★ 在很短時間內對材料進行全麵的熱分析。
★ 很少量試樣的分析。
★ 模擬計算用數據的測定。