國內冶金企業急需提高鋼鐵分析檢測的儀器化

　　隨著現代科學技術的發展，分析化學分支為化學分析和儀器分析。其中化學分析是以化學反應為基礎的分析方法;儀器分析也稱之為物理和物理化學分析法。所謂物理分析法，是指根據被測物質的某些物理性質，如吸收光度、波長、折(zhe)光(guang)率(lv)和(he)結(jie)晶(jing)形(xing)狀(zhuang)等(deng)與(yu)組(zu)分(fen)間(jian)的(de)關(guan)係(xi)
，不(bu)經(jing)化(hua)學(xue)反(fan)應(ying)直(zhi)接(jie)進(jin)行(xing)鑒(jian)定(ding)或(huo)測(ce)定(ding)物(wu)質(zhi)組(zu)成(cheng)的(de)分(fen)析(xi)方(fang)法(fa)。所(suo)謂(wei)物(wu)理(li)化(hua)學(xue)分(fen)析(xi)法(fa)
，是(shi)指(zhi)根(gen)據(ju)被(bei)測(ce)物(wu)質(zhi)在(zai)化(hua)學(xue)變(bian)化(hua)過(guo)程(cheng)中(zhong)某(mou)些(xie)物(wu)理(li)量(liang)，如(ru)電(dian)位(wei)

、電量
、電導和熱量等變化與組成間的關係進行鑒定或測定物質組成的分析方法。由於物理和物理化學分析法一般都需要較精密、特殊的儀器設備，因此人們統稱它為儀器分析。它包括定性

、定量、結構和形貌分析等。

　　分析儀器至今大約經曆九十年的發展史。上世紀60年代，隨著電子技術
、計算機技術、激ji光guang和he等deng離li子zi體ti等deng新xin技ji術shu的de發fa展zhan，分fen析xi化hua學xue在zai方fang法fa和he實shi驗yan技ji術shu等deng方fang麵mian都dou發fa生sheng了le深shen刻ke的de變bian化hua，大da量liang新xin的de儀yi器qi分fen析xi方fang法fa不bu斷duan出chu現xian，一yi些xie老lao的de儀yi器qi分fen析xi方fang法fa不bu斷duan更geng新xin，甚shen至zhi經jing典dian的de化hua學xue分fen析xi方fang法fa也ye正zheng在zai不bu斷duan儀yi器qi化hua。儀yi器qi分fen析xi在zai與yu化hua學xue有you關guan的de領ling域yu裏li的de應ying用yong日ri益yi廣guang泛fan
，從cong而er使shi它ta在zai分fen析xi化hua學xue中zhong的de比bi重zhong不bu斷duan增zeng長chang，並bing成cheng為wei現xian代dai實shi驗yan化hua學xue的de重zhong要yao支zhi柱zhu。從cong上shang世shi紀ji90年nian代dai開kai始shi


，由you於yu微wei電dian子zi技ji術shu和he微wei型xing計ji算suan機ji軟ruan硬ying件jian技ji術shu的de飛fei速su發fa展zhan

，大da型xing精jing密mi儀yi器qi的de性xing價jia比bi有you了le突tu破po性xing發fa展zhan，開kai始shi在zai常chang規gui生sheng產chan企qi業ye得de以yi普pu及ji應ying用yong。

　　傳統的鋼鐵分析檢測過程，是以手工化學分析也就是人們常說的"濕法分析"方法為主的。這種分析方法過程長
、強度高、功能單一
、穩定性差
、人為誤差大。

　　國內大多數大型鋼鐵企業通過引進國外先進儀器迅速提高了分析檢測裝備水平。在企業鋼鐵主體生產體係，通常采用光電直讀光譜儀(OES)，X熒光光譜儀(XRF)這(zhe)兩(liang)類(lei)儀(yi)器(qi)，實(shi)施(shi)所(suo)謂(wei)的(de)儀(yi)器(qi)化(hua)分(fen)析(xi)改(gai)進(jin)。這(zhe)類(lei)儀(yi)器(qi)是(shi)一(yi)種(zhong)利(li)用(yong)物(wu)理(li)電(dian)能(neng)激(ji)發(fa)
，使(shi)試(shi)樣(yang)中(zhong)不(bu)同(tong)化(hua)學(xue)元(yuan)素(su)原(yuan)子(zi)發(fa)生(sheng)能(neng)級(ji)躍(yue)遷(qian)而(er)產(chan)生(sheng)不(bu)同(tong)光(guang)譜(pu)，並(bing)使(shi)其(qi)轉(zhuan)換(huan)為(wei)電(dian)信(xin)號(hao)進(jin)行(xing)定(ding)量(liang)檢(jian)測(ce)的(de)大(da)型(xing)精(jing)密(mi)儀(yi)器(qi)。

　　目前，光電直讀光譜儀已成為鋼樣化學成分分析的首選儀器

，X熒光光譜分析儀則是生鐵和其它礦類樣化學成分分析的首選儀器。由於這類儀器集光、機、電、算(計算機)等deng方fang麵mian的de最zui新xin技ji術shu於yu一yi體ti，配pei備bei相xiang當dang精jing密mi的de物wu理li與yu幾ji何he光guang學xue係xi統tong，精jing密mi機ji械xie係xi統tong
，電dian子zi傳chuan感gan測ce量liang係xi統tong
，計ji算suan機ji控kong製zhi與yu數shu據ju處chu理li及ji人ren機ji界jie麵mian係xi統tong。使shi其qi具ju有you的de選xuan擇ze性xing好hao
、靈敏度、準確性、穩定性高的性能，又具快速化、自動化
、智能化、多功能的特點。它在鋼鐵分析檢測中的應用是很成功的。

　　多通道多元素同時分析檢測的快速化特點

　　儀器分析可同時進行多元素分析。直讀光譜法進行爐前分析時，在數分鍾內可同時得出鋼樣中二、三十個元素的分析結果，有利於鋼鐵生產過程進行中間控製，加速煉鋼。

　　儀(yi)器(qi)分(fen)析(xi)法(fa)的(de)樣(yang)品(pin)處(chu)理(li)一(yi)般(ban)都(dou)比(bi)化(hua)學(xue)分(fen)析(xi)法(fa)簡(jian)單(dan)，從(cong)而(er)大(da)大(da)地(di)提(ti)高(gao)了(le)分(fen)析(xi)速(su)度(du)。儀(yi)器(qi)化(hua)分(fen)析(xi)方(fang)法(fa)在(zai)鋼(gang)鐵(tie)分(fen)析(xi)檢(jian)測(ce)中(zhong)的(de)應(ying)用(yong)，簡(jian)化(hua)了(le)試(shi)樣(yang)備(bei)製(zhi)過(guo)程(cheng)，鋼(gang)鐵(tie)試(shi)樣(yang)的(de)備(bei)製(zhi)隻(zhi)需(xu)簡(jian)單(dan)的(de)表(biao)麵(mian)拋(pao)光(guang)加(jia)工(gong)
，取(qu)消(xiao)了(le)手(shou)工(gong)分(fen)析(xi)方(fang)法(fa)過(guo)程(cheng)中(zhong)的(de)試(shi)樣(yang)粉(fen)碎(sui)
、酸溶加熱分解
、化學反應
、比色分析、人工讀數等繁雜流程。另外由於在儀器分析法中普遍采用了先進的電子技術和計算機技術，從而大大地提高了儀器操作的自動化程度(自動進樣、自動校準、數據記錄、報單打印
、故障診斷等)和數據處理的速度。

　　多功能、自動化和智能化特點

　　分析儀器正向智能化方向發展，發展趨勢主要表現是：基於微電子技術和計算機技術的應用實現分析儀器的自動化
，通過計算機控製器和數字模型進行數據采集、運算

、統計、處理，提高分析儀器數據處理能力
，數字圖像處理係統實現了分析儀器數字圖像處理功能的發展;分析儀器的聯用技術向測試速度高速化
、分析試樣微量化
、分析儀器小型化的方向發展以及智能化發展。

　　傳統的光學、熱學、電化學
、色譜
、波譜類分析技術都已從經典的化學精密機械電子學結構、實驗室內人工操作應用模式，轉化為光
、機、電、算(計算機)一體化、自動化的結構
，並正向更名副其實的智能係統發展(帶有自診斷、自控
、自調、自行判斷決策等高智能功能)。多用途可擴展的配置方式及多功能計算機軟硬件技術通常包括的模塊有：數據處理，曲線擬合，綜合計算，數據分析，自動控製
，自診斷與報警，通信，聯網
，定性分析、半定量分析等。大大地豐富了分析檢測者的應用手段。

　　選擇性好、靈敏度高特性

　　化學分析法通常適於常量分析
，而儀器分析法中除X射線熒光分析等主要用於常量分析外，多數儀器分析方法適於微量
、痕量分析。例如試樣中含有ppm鐵，用0.01NK2Cr2O7標準溶液滴定時，所消耗的標準液體積隻有0.02ml(半滴)
，已知滴定管的滴定誤差為0.02mL
，這zhe就jiu無wu法fa用yong於yu容rong量liang分fen析xi測ce定ding此ci液ye中zhong微wei量liang鐵tie。但dan是shi用yong鄰lin菲fei羅luo啉lin為wei顯xian色se劑ji很hen方fang便bian地di對dui微wei量liang鐵tie進jin行xing比bi色se測ce定ding。因yin此ci最zui普pu通tong的de比bi色se法fa的de相xiang對dui靈ling敏min度du可ke達da到daoppm級(10-4%)，原子吸收法、原子熒光法
、氣相色譜法

、質譜法等分析方法可測ppb(10-7%)，甚至可測ppt級(10-9%)的痕量物質。激光光譜法、菲火焰原子吸收法和電子探針法等絕對靈敏度可達10-12g以下。儀器分析法的試樣用很少
，例如紅外光譜法的試樣需數毫克
，而質譜法的試樣隻需10-12g，尤其激光光譜法
、電子探針法、離子探針法和電子顯微鏡法等可以進行表麵、微區分析。

　　準確性
、穩定性特點

　　光譜分析的相對誤差一般為5-20%。當含量大於1%時，光譜法準確度較差;當含量在0.1-1%或更低時，其準確度優於化學分析。這種方法主要實用於微量及痕量分析。因此，光電直讀光譜儀一般用於鋼樣化學成分分析。X熒光分析在較寬的濃度範圍內都有較好的精確度和準確度，往往除較輕的元素外從常量至痕量都可以分析。因此，X熒光光譜分析儀常用於生鐵和其它礦類樣化學成分的分析。

　　需要進一步解決的問題

　　1.儀器設備大型複雜不易普及

　　目mu前qian多duo數shu分fen析xi儀yi器qi及ji其qi附fu屬shu設she備bei都dou比bi較jiao精jing密mi貴gui重zhong
，大da多duo數shu分fen析xi儀yi器qi都dou帶dai有you微wei處chu理li機ji或huo微wei機ji係xi統tong，尤you其qi一yi些xie聯lian用yong機ji

，例li如ru色se質zhi譜pu儀yi是shi由you色se譜pu儀yi和he質zhi譜pu儀yi兩liang種zhong大da型xing分fen析xi儀yi器qi連lian接jie使shi用yong
，離li子zi探tan針zhen分fen析xi儀yi是shi由you等deng離li子zi體ti發fa生sheng器qi和he質zhi譜pu儀yi連lian接jie使shi用yong，電dian子zi探tan針zhen分fen析xi儀yi是shi由you電dian子zi顯xian微wei鏡jing和heXshexianguangpuyilianjieshiyongdengdeng。zhexiedaxingfuzajingmiyiqi，meitaixujishiwanyuan，bushaoyiqixuyongwaihuicongguowaiyinjin。gezhongfenxiyiqitongchangdouxupeibeizhuanyerenyuanjinxingcaozuoweihuheguanlidengdeng。yinci，youxiedaxingjingmifenxiyiqimuqianbuyipujiyingyong。

　　2.儀器分析法與化學分析法互相配合

　　化學分析法的相對誤差一般都可以控製在0.2%以內，有些儀器分析法
，如電重量法、庫侖滴定法等也可以達到化學分析的準確度
，但多數儀器分析的相對誤差較大，一般在±1%～5%
，有時甚至大於±105，但對微量
、痕量分析來說，還是基本上符合要求的。例如樣品中含雜質Cu20ppm，假設用比色法測定時的相對誤差為±10%，則測得Cu的含量為18～22ppm
，與實際含量隻差±2ppm，即為2%
，這樣的分析結果一般認為是符合要求的。但是進行常量分析時，多數儀器分析方法由於其相對誤差較大而不適於常量分析。

　　由you於yu儀yi器qi分fen析xi是shi一yi種zhong相xiang對dui分fen析xi方fang法fa，多duo數shu儀yi器qi分fen析xi需xu用yong化hua學xue純chun品pin作zuo標biao樣yang，而er化hua學xue純chun品pin的de成cheng分fen多duo半ban要yao用yong化hua學xue分fen析xi法fa來lai確que定ding。多duo數shu儀yi器qi分fen析xi方fang法fa中zhong的de樣yang品pin處chu理li(溶樣
、幹擾分離、試液配製等)需xu用yong化hua學xue分fen析xi法fa中zhong常chang用yong的de基ji本ben操cao作zuo技ji術shu。在zai建jian立li新xin的de儀yi器qi分fen析xi方fang法fa時shi，往wang往wang需xu用yong化hua學xue分fen析xi法fa來lai驗yan證zheng。尤you其qi對dui一yi些xie複fu雜za物wu質zhi分fen析xi時shi
，常chang常chang需xu用yong儀yi器qi分fen析xi法fa和he化hua學xue分fen析xi法fa進jin行xing綜zong合he分fen析xi，例li如ru主zhu含han量liang用yong化hua學xue分fen析xi法fa、微量雜質用儀器分析法測定。因此，化學分析法和儀器分析法是相輔相成的，在應用時可根據具體情況，取長補短


，互相配合。

　　3.技術支持隊伍的建立

　　企業進行鋼鐵分析檢測的儀器化改進的同時，應該注重保留或建設完善的技術支持隊伍。

　　(1)一支精練的由化學分析專業技術人員和技師組成的隊伍，作為方法研究和儀器分析在化學分析上的支持;

　　(2)一支由經過專門培訓的從事大型精密儀器維修、檢驗校準和設備管理的維修工程師隊伍;

　　(3)配備專業技術人員開展技術支持工作所需的專門儀器設備和實驗室。如標樣
、控樣製作和特殊試樣所需的化驗分析設備;儀器檢修所需的常規測試儀器和必要的專門測試儀器;較高一檔的分析儀器(ICP光譜儀器等
，用於對日常分析儀器的及時校驗、比對等)。

　　(4)充分利用技術支持的外部資源(如儀器廠商技術支持網，科研院校情報信息網等)。