1
、 除去有害組分防止色譜柱劣化，保護分離柱和檢測器；  2、 切除保留時間長的無用組分，縮短分析周期
；  3
、 除去影響小峰的無用大峰，改善分離；  4
、 提高分析性能
；  5、 將一個複雜的應用分解為若幹簡單應用，提高了可靠性和易維護性。

一：儀表現狀
 

到目前，我單位西門子MAXUM edition Ⅱ在線色譜儀在烯烴聯合裝置（包括碳四
、芳烴、苯乙烯等重碳工藝裝置）已經平穩運行了3年的時間。而以上裝置的工藝樣品幾乎都為C4~C9之(zhi)間(jian)的(de)重(zhong)組(zu)分(fen)，這(zhe)自(zi)然(ran)增(zeng)加(jia)了(le)色(se)譜(pu)分(fen)析(xi)過(guo)程(cheng)中(zhong)色(se)譜(pu)柱(zhu)分(fen)離(li)負(fu)擔(dan)。在(zai)一(yi)次(ci)檢(jian)修(xiu)中(zhong)我(wo)們(men)發(fa)現(xian)這(zhe)些(xie)裝(zhuang)置(zhi)的(de)色(se)譜(pu)柱(zhu)出(chu)現(xian)了(le)不(bu)同(tong)程(cheng)度(du)的(de)劣(lie)化(hua)現(xian)象(xiang)。從(cong)而(er)導(dao)致(zhi)了(le)色(se)譜(pu)的(de)分(fen)離(li)效(xiao)果(guo)變(bian)差(cha)，出(chu)現(xian)平(ping)頭(tou)峰(feng)
、重複性不好等一係列問題。如下圖所示，這是一台用於MTBE/丁烯—1裝置
，分析1-Butene產品中雜質的西門子色譜儀譜圖。

1-Butene產品中的雜誌包括：Isobutane、Butane、Isobutene
、Tra-2-butene、Cis-2-butene
、1,3-butadiene。而由於閥動作窗口時間長期設置不當，濃度為99%丁烯-1產品長期進入主分離柱，導致色譜柱劣化速度過快，出現圖中所示的譜圖：

二：調整窗口時間
 

這就需要我們重新調整閥動作窗口時間，在調整之前我們需要確認色譜的出峰順序

，已知待測的丁烯-1產品中的含有組分及出峰順序如下圖所示：

第一窗口時間用於分析Isobutane，如果窗口靠後無用組分Butane或者1-Butene將進入色譜柱，對分析和柱功能造成影響；

第二窗口時間用於分析最後三個組分

，窗口過前造成Isobutene或者1-Butene進入色譜柱，而且將後麵的組分1,3-BD切除，造成色譜示值偏小或者不出峰，窗口過後造成Tra-2-butene被切除。

於是我們重新調節閥動作窗口時間，如下表所示：

表1  窗口時間調整前後

窗口時間經過調整後
，出峰情況如圖3所示
，但是由於第二窗口時間有些靠前
，想要被切除的1-Butene進入主分離柱的量過大

，造成色譜出峰的最大幅值達到了3.5到4.0之間，為了避免長此以往造成主分離柱和檢測器負荷過大，我們要繼續試驗性的調整第二窗口時間，將CL1_ON的時間後移，如下表所示：

表2  CL1_ON時間調整

1：閥開窗口時間調整
 

將色譜在四個試驗時間點上的譜圖進行疊加並且進行局部放大，如圖4所示，通過對比出峰麵積發現隨著CL1_ON時間的後移，1-Butene的進樣幅值逐漸減小，當其進樣幅值減小到0.4左右時（如圖4中譜圖2所示）
，後麵Tra-2-butene的出峰麵積基本沒有變化，但是當其幅值減小到0.1左右時（如圖4中譜圖3所示），Tra-2-butene的峰麵積顯著下降，所以合適的第二窗口CL1_ON時間為第203秒
，這個時間使1-Butene的進樣量減小了近10倍，能夠保護主分離柱，可有效的延長柱齡
，提高色譜柱的分離性能。

2、閥關窗口時間調整
 

bujinjinshifakaishijianduisepuzhudejinyanghefenlixingnengyouyingxiang
，faguanshijiandeshezhiduisepufenlideyingxiangyezhiguanzhongyao，yibanrenwei，zhiyaoshezhizhengquedefakaishijian，baozhengxuyaofenxiyangpinhebeiqiechuyangpindejinyangliang，erqiezhexiexuceliangzufenzhihoumeiyouxuyaozaibeiqiechudeqitazufen。zhiyaofaguandeshijianbushitaizao，bujiangxuceliangdezufenqiechu，daiceyangpindouyijinrujinruzhusepuzhu，faguanyufoubingbuzhongyao，shijiqingkuangbingfeiruci。

我們將閥CL1_OFF時間前移
，設置如下表所示：

表3  CL1_OFF時間調整

我們將4個閥關時間所出的色譜譜圖進行疊加
，並且進行局部放大，其出峰情況如下圖所示：

通過仔細觀察疊加的色譜圖我們發現，在出峰周期的第420秒附近，當CL1_OFF時間設定為240秒時，殘餘的1-Butene與Tra-2-butene這兩個組分沒有完全分離，譜圖上出現重疊（如圖5中譜圖1所示），這樣就增大了在計算Tra-2-butene峰麵積時的誤差

，並且影響色譜出峰的再現性。當我們把CL1_OFF時間逐漸進行調整
，隨著CL1_OFF時間的前移
，殘餘的1-Butene組分與Tra-2-butene的分離效果越來越好，在第223秒CL1_OFF時，這兩個組分已經能夠實現完全分離（如圖5中譜圖2所示），這樣不僅能夠準確計算Tra-2-butene的出峰麵積，而且保證了色譜分析的再現性。

這台表的閥位圖如圖6所示，我們發現當CL1閥處於ON和OFF兩個狀態時待分析樣品分別流經以下兩個通道：

CL1_ON:
載氣CAR L1→SL1_③→SL1_②→SL1_⑨→SL1_⑧→L1_1→SL1_⑤→SL1_④→CL1_⑩→CL1_①→L1-2A→L1-2B→FID
；

CL1_OFF:
載氣CAR L2→CL1_②→CL1_①→L1-2A→L1-2B→FID
；

我們知道
，色譜柱中流動相的移動來自載氣自身的壓力，柱子的出、入口存在壓力差，色譜柱內各點的流速，受限於固定相填充物的顆粒的大小及均勻程度，若柱子出、入口壓力差過大的話，就不能得到適合柱子各點的最佳載氣流速，至使色譜柱的分離效率受到影響。

當CL1閥處於關閉狀態時，載氣CAR L1的流經通道過長

，造成柱子的出、入口壓降過大
，此時的載氣流速和壓力對色譜柱的分離產生了不利影響，當適當的提高CL1閥關時間
，提前切換到載氣CAR L2，大大縮短了樣品的流經通道
，降低了柱子的出
、入口壓差，得到了合適的載氣流速，提高了分離效率。

總結
 

本文通過對日常維護中的經驗的總結，以範例形式說明了MAXUM edition Ⅱ在線色譜儀分析C4～C9之(zhi)間(jian)重(zhong)組(zu)分(fen)樣(yang)品(pin)時(shi)
，設(she)置(zhi)合(he)適(shi)的(de)閥(fa)動(dong)作(zuo)窗(chuang)口(kou)時(shi)間(jian)對(dui)準(zhun)確(que)分(fen)離(li)組(zu)分(fen)的(de)重(zhong)要(yao)性(xing)。並(bing)結(jie)合(he)實(shi)際(ji)闡(chan)述(shu)了(le)如(ru)何(he)通(tong)過(guo)調(tiao)試(shi)設(she)置(zhi)合(he)適(shi)的(de)閥(fa)動(dong)作(zuo)窗(chuang)口(kou)時(shi)間(jian)，以(yi)達(da)到(dao)色(se)譜(pu)儀(yi)測(ce)量(liang)準(zhun)確(que)的(de)方(fang)法(fa)。通(tong)過(guo)這(zhe)些(xie)方(fang)法(fa)在(zai)維(wei)護(hu)及(ji)調(tiao)試(shi)中(zhong)的(de)廣(guang)泛(fan)采(cai)用(yong)，可(ke)以(yi)很(hen)有(you)效(xiao)的(de)延(yan)長(chang)各(ge)種(zhong)色(se)譜(pu)儀(yi)色(se)譜(pu)柱(zhu)柱(zhu)齡(ling)，提(ti)高(gao)色(se)譜(pu)柱(zhu)分(fen)離(li)效(xiao)率(lv)及(ji)儀(yi)表(biao)使(shi)用(yong)壽(shou)命(ming)，保(bao)證(zheng)了(le)儀(yi)表(biao)長(chang)周(zhou)期(qi)平(ping)穩(wen)運(yun)行(xing)及(ji)維(wei)護(hu)備(bei)件(jian)費(fei)用(yong)的(de)降(jiang)低(di)。

參考文獻

[1] 崔福軍,邢軍.在線儀表維修工[M].北京：獨山子石油化工出版社，1997.10

[2] 王森,符清靈. 儀表工試題集在線分析儀表分冊[M].北京：化學工業出版社,2006.5

附錄：

第一作者簡介：易峰，1970年生
，男，漢
，大專，計算機信息管理專業，技術員，在中油石化企業儀表車間從事在線分析儀表專業20年。

第二作者簡介：劉建強，1983年生

，男，漢，本科，測控技術與儀器專業

，工程師，在中油石化企業儀表車間從事在線分析儀表專業5年。

聯係方式：新疆克拉瑪依市獨山子區石化公司乙烯廠儀表車間；郵編833600；

聯係人：易峰
，手機

        劉建強
，手機151199965097