1、 除去有害組分防止色譜柱劣化，保護分離柱和檢測器
；  2、 切除保留時間長的無用組分
，縮短分析周期；  3

、 除去影響小峰的無用大峰
，改善分離；  4、 提高分析性能；  5、 將一個複雜的應用分解為若幹簡單應用
，提高了可靠性和易維護性。

一：儀表現狀
 

到目前，我單位西門子MAXUM edition Ⅱ在線色譜儀在烯烴聯合裝置（包括碳四、芳烴

、苯乙烯等重碳工藝裝置）已經平穩運行了3年的時間。而以上裝置的工藝樣品幾乎都為C4~C9之zhi間jian的de重zhong組zu分fen，這zhe自zi然ran增zeng加jia了le色se譜pu分fen析xi過guo程cheng中zhong色se譜pu柱zhu分fen離li負fu擔dan。在zai一yi次ci檢jian修xiu中zhong我wo們men發fa現xian這zhe些xie裝zhuang置zhi的de色se譜pu柱zhu出chu現xian了le不bu同tong程cheng度du的de劣lie化hua現xian象xiang。從cong而er導dao致zhi了le色se譜pu的de分fen離li效xiao果guo變bian差cha，出chu現xian平ping頭tou峰feng

、重複性不好等一係列問題。如下圖所示，這是一台用於MTBE/丁烯—1裝置，分析1-Butene產品中雜質的西門子色譜儀譜圖。

1-Butene產品中的雜誌包括：Isobutane、Butane、Isobutene

、Tra-2-butene、Cis-2-butene
、1,3-butadiene。而由於閥動作窗口時間長期設置不當
，濃度為99%丁烯-1產品長期進入主分離柱
，導致色譜柱劣化速度過快
，出現圖中所示的譜圖：

二：調整窗口時間
 

這就需要我們重新調整閥動作窗口時間


，在調整之前我們需要確認色譜的出峰順序
，已知待測的丁烯-1產品中的含有組分及出峰順序如下圖所示：

第一窗口時間用於分析Isobutane，如果窗口靠後無用組分Butane或者1-Butene將進入色譜柱
，對分析和柱功能造成影響；

第二窗口時間用於分析最後三個組分，窗口過前造成Isobutene或者1-Butene進入色譜柱，而且將後麵的組分1,3-BD切除
，造成色譜示值偏小或者不出峰，窗口過後造成Tra-2-butene被切除。

於是我們重新調節閥動作窗口時間，如下表所示：

表1  窗口時間調整前後

窗口時間經過調整後，出峰情況如圖3所示，但是由於第二窗口時間有些靠前
，想要被切除的1-Butene進入主分離柱的量過大，造成色譜出峰的最大幅值達到了3.5到4.0之間

，為了避免長此以往造成主分離柱和檢測器負荷過大
，我們要繼續試驗性的調整第二窗口時間，將CL1_ON的時間後移，如下表所示：

表2  CL1_ON時間調整

1：閥開窗口時間調整
 

將色譜在四個試驗時間點上的譜圖進行疊加並且進行局部放大
，如圖4所示，通過對比出峰麵積發現隨著CL1_ON時間的後移，1-Butene的進樣幅值逐漸減小
，當其進樣幅值減小到0.4左右時（如圖4中譜圖2所示），後麵Tra-2-butene的出峰麵積基本沒有變化，但是當其幅值減小到0.1左右時（如圖4中譜圖3所示），Tra-2-butene的峰麵積顯著下降
，所以合適的第二窗口CL1_ON時間為第203秒，這個時間使1-Butene的進樣量減小了近10倍，能夠保護主分離柱，可有效的延長柱齡

，提高色譜柱的分離性能。

2、閥關窗口時間調整
 

不(bu)僅(jin)僅(jin)是(shi)閥(fa)開(kai)時(shi)間(jian)對(dui)色(se)譜(pu)柱(zhu)的(de)進(jin)樣(yang)和(he)分(fen)離(li)性(xing)能(neng)有(you)影(ying)響(xiang)
，閥(fa)關(guan)時(shi)間(jian)的(de)設(she)置(zhi)對(dui)色(se)譜(pu)分(fen)離(li)的(de)影(ying)響(xiang)也(ye)至(zhi)關(guan)重(zhong)要(yao)，一(yi)般(ban)認(ren)為(wei)，隻(zhi)要(yao)設(she)置(zhi)正(zheng)確(que)的(de)閥(fa)開(kai)時(shi)間(jian)，保(bao)證(zheng)需(xu)要(yao)分(fen)析(xi)樣(yang)品(pin)和(he)被(bei)切(qie)除(chu)樣(yang)品(pin)的(de)進(jin)樣(yang)量(liang)，而(er)且(qie)這(zhe)些(xie)需(xu)測(ce)量(liang)組(zu)分(fen)之(zhi)後(hou)沒(mei)有(you)需(xu)要(yao)再(zai)被(bei)切(qie)除(chu)的(de)其(qi)他(ta)組(zu)分(fen)。隻(zhi)要(yao)閥(fa)關(guan)的(de)時(shi)間(jian)不(bu)是(shi)太(tai)早(zao)
，不(bu)將(jiang)需(xu)測(ce)量(liang)的(de)組(zu)分(fen)切(qie)除(chu)

，待(dai)測(ce)樣(yang)品(pin)都(dou)已(yi)進(jin)入(ru)進(jin)入(ru)主(zhu)色(se)譜(pu)柱(zhu)，閥(fa)關(guan)與(yu)否(fou)並(bing)不(bu)重(zhong)要(yao)，實(shi)際(ji)情(qing)況(kuang)並(bing)非(fei)如(ru)此(ci)。

我們將閥CL1_OFF時間前移，設置如下表所示：

表3  CL1_OFF時間調整

我們將4個閥關時間所出的色譜譜圖進行疊加，並且進行局部放大，其出峰情況如下圖所示：

通過仔細觀察疊加的色譜圖我們發現，在出峰周期的第420秒附近
，當CL1_OFF時間設定為240秒時，殘餘的1-Butene與Tra-2-butene這兩個組分沒有完全分離
，譜圖上出現重疊（如圖5中譜圖1所示），這樣就增大了在計算Tra-2-butene峰麵積時的誤差，並且影響色譜出峰的再現性。當我們把CL1_OFF時間逐漸進行調整，隨著CL1_OFF時間的前移，殘餘的1-Butene組分與Tra-2-butene的分離效果越來越好，在第223秒CL1_OFF時，這兩個組分已經能夠實現完全分離（如圖5中譜圖2所示），這樣不僅能夠準確計算Tra-2-butene的出峰麵積

，而且保證了色譜分析的再現性。

這台表的閥位圖如圖6所示，我們發現當CL1閥處於ON和OFF兩個狀態時待分析樣品分別流經以下兩個通道：

CL1_ON:
載氣CAR L1→SL1_③→SL1_②→SL1_⑨→SL1_⑧→L1_1→SL1_⑤→SL1_④→CL1_⑩→CL1_①→L1-2A→L1-2B→FID；

CL1_OFF:
載氣CAR L2→CL1_②→CL1_①→L1-2A→L1-2B→FID；

我們知道，色譜柱中流動相的移動來自載氣自身的壓力
，柱子的出
、入口存在壓力差

，色譜柱內各點的流速，受限於固定相填充物的顆粒的大小及均勻程度，若柱子出、入口壓力差過大的話
，就不能得到適合柱子各點的最佳載氣流速，至使色譜柱的分離效率受到影響。

當CL1閥處於關閉狀態時
，載氣CAR L1的流經通道過長，造成柱子的出、入口壓降過大，此時的載氣流速和壓力對色譜柱的分離產生了不利影響，當適當的提高CL1閥關時間

，提前切換到載氣CAR L2，大大縮短了樣品的流經通道，降低了柱子的出、入口壓差
，得到了合適的載氣流速，提高了分離效率。

總結
 

本文通過對日常維護中的經驗的總結，以範例形式說明了MAXUM edition Ⅱ在線色譜儀分析C4～C9zhijianzhongzufenyangpinshi，shezhiheshidefadongzuochuangkoushijianduizhunquefenlizufendezhongyaoxing。bingjieheshijichanshuleruhetongguotiaoshishezhiheshidefadongzuochuangkoushijian，yidadaosepuyiceliangzhunquedefangfa。tongguozhexiefangfazaiweihujitiaoshizhongdeguangfancaiyong，keyihenyouxiaodeyanchanggezhongsepuyisepuzhuzhuling，tigaosepuzhufenlixiaolvjiyibiaoshiyongshouming
，baozhengleyibiaochangzhouqipingwenyunxingjiweihubeijianfeiyongdejiangdi。

參考文獻

[1] 崔福軍,邢軍.在線儀表維修工[M].北京：獨山子石油化工出版社
，1997.10

[2] 王森,符清靈. 儀表工試題集在線分析儀表分冊[M].北京：化學工業出版社,2006.5

附錄：

第一作者簡介：易峰，1970年生，男，漢
，大專，計算機信息管理專業，技術員
，在中油石化企業儀表車間從事在線分析儀表專業20年。

第二作者簡介：劉建強，1983年生
，男，漢，本科，測控技術與儀器專業，工程師，在中油石化企業儀表車間從事在線分析儀表專業5年。

聯係方式：新疆克拉瑪依市獨山子區石化公司乙烯廠儀表車間
；郵編833600
；

聯係人：易峰 ，手機

        劉建強，手機151199965097